با مخلوط کردن ، ۱- نفتول و اتیل استو استات در حضور کاتالیزوری نانو سیلیس ساپورت شده با سدیم هیدروژن سولفات دردمای اتاق و هر سه شرایط، حلال و بدون حلال ومایکروویو ، محصول مورد نظر با راندمان ومدت زمان های متفاوت بدست آمده است . واکنش و جدول مربوط به این محصول را مشاهده می کنیم .

شکل (۳-۱۵) : سنتز ۴- متیل نفتو [b-1،۲] پیران-۲- اوندر شرایط متفاوت

جدول (۳-۱۱):ترکیب۴- متیل نفتو [b-1،۲] پیران-۲- اون در شرایط متفاوت

راندمان(درصد)

مدت زمان واکنش (min)

شرایط متفاوت

۸۸

۳۵

استو نیتریل

۹۰

۱۵

بدون حلال

۹۰

۲

مایکروویو

۳-۲-۸-۱- بررسی طیف FT-IR

باند جذبی مشاهده در ۲۹۸۳ نشان دهنده ارتعاشات کششی C-H می باشد. نوار جذبی مشاهده شده در ۱۷۱۲ جذب های گروه کربونیل استری ((C=Oرا نشان می دهند. هم چنین دو پیک تیز مشاهده شده در باند های ۱۶۰۲ و ۱۶۳۰ نشان دهنده پیوند دوگانه حلقه کومارین می یاشند.پیوندC=C حلقه آروماتیک در باند ۱۵۱۳ مشاهده می گردد. ارتعاشات کششی مربوط به C-C=O-Cو O-C-Cدرنوارهای ۱۲۳۷-۱۱۲۰پیک می دهد. درضمن پیک تیزی که در باند ۸۴۶ مشاهده می گردد.ارتعاشات خمشی خارج از صفحه پیوندC-H آروماتیک را نشان می دهد.
شکل(۳-۱۶): طیف FT-IR ترکیب۴- متیل نفتو [b-1،۲] پیران-۲- اون
۳-۲-۸-۲-بررسی طیف ^۱HNMR در DMSO
رزونانس مربوط به گروه متیل در ppm59/2 پیک دو شاخه را نشان می دهد. جابجایی پروتون وینیلی در ppm4 1/6 بدلیل وجود گروه متیل به پیک چهار شاخه شکافته می شود. پروتون مربوط به H_d وH_c بترتیب درمحدوده ( ppm72/7- 80/7 ) و ppm) 03/8-96/7) چنین پروتون های (H_e , H_f,H_g,H_h ) در محدوده ppm)61/7- 68/7) بدلیل تداخل پروتون های دو حلقه آروماتیک پیک های چند شاخه می دهند.
a
b
c
شکل(۳-۱۷) : a,b,cطیف های ^۱HNMRترکیب ، ۴- متیل نفتو [b-1،۲] پیران-۲- اون

۳-۲-۸-۳- بررسی طیف ^۱۳CNMR

آنچه که در این طیف مشخص است اینکه ، گروه استری در ppm 45/160 پیک می دهد. کربن های پیوند دوگانه یکی درppm 63/98 و دیگری که متصل به گروه متیل می باشد در ppm 64/154 پیک می دهند. کربن متصل به موقعیت شماره ۲ ، نفتول در ppm72/139 وکربن در موقعیت ۱ نفتول، (کربن متصل شده به اکسیژن استر) ، درppm45/160 دو کربن نوع ۴ نفتول در محدوده (ppm 36/129-75/128) پیک داده اند.جابجایی های شمیایی دیگر کربن های نفتولی در محدودهppm) 128-92/114) رخ داده است.
a
b
شکل(۳-۱۸): a,bطیف های ^۱۳CNMR ترکیب،۴- متیل نفتو [b-1،۲] پیران-۲- اون

۳-۲-۹- واکنش وجدول آماری ترکیب ،۶- آمینو-۴- متیل- کرومن -۲- اون

با مخلوط کردن متا- آمینو فنول و اتیل استو استات باکاتالیزوری نانو سیلیس ساپورت شده با سدیم هیدروژن سولفات دردمای اتاق و هر سه شرایط، حلال و بدون حلال ومایکروویو ، محصول مورد نظر با راندمان ومدت زمان های متفاوت بدست آمده است . واکنش و جدول مربوط به این محصول را مشاهده می کنیم .
شکل(۳-۱۹) : سنتز ۷- آمینو-۴- متیل- کرومن -۲-اون (آمینو کومارین)در شرایط متفاوت

جدول(۳-۱۲): ترکیب ، ۶– آمینو-۴- متیل- کرومن -۲-اون (آمینو کومارین)در شرایط متفاوت